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技術支持

氣相色譜儀的操作技巧,我們為您整理好了

時間:2022-4-15 9:33:01      閱讀:1932

氣相色譜儀常用于揮發性有機物的分析,要達到快速、準確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能,下面是氣相色譜儀的一些操作技巧,供大家參考。

上海儀電分析GC128氣相色譜儀

一、加熱

由于氣相色譜儀的生產廠家的不同,給定溫度的方式也不相同,對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言。

1、過溫定位法

將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫,當過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。

2、分步遞進定位法

將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,升溫開始,指示燈亮。當溫度基本穩定時,再同向轉動溫控旋鈕,開始繼續升溫,如此遞進調節、直至恒溫在工作溫度上。

二、點火

氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后也需要點火。然而我們經常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧:

1、加大氫氣流量法

先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況,此法通用。

2、減少尾吹氣流量法

先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。

三、氣比的調節

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1110。但由于轉子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?為各氣施以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。

1、氮氣流量的調節

在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。

2、氫氣和空氣流量的調節

氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗。先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節空氣流量。在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調少許。

四、進樣技術

在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。

1、進樣量

進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內。

①排除注射器里所有的空氣

用微量注射器抽取液體樣品進,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器35次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。

②保證進樣量的準確

用經置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。

2、進樣方法

雙手拿注射器,用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留12秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)

3、進樣時間

進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長,遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

五、毛細管色譜柱的選擇

1、柱長度的選擇

分辨率與柱長的平方根成正比,在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長,較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。

一般來說:15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;30m的色譜柱是最常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣品。應該注意,柱長增加分析時間也增加。

2、柱內徑的選擇

柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量,小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。

0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低,分離復雜樣品較好;

0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%

0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣。

當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。

3、液膜厚度的選擇

液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量、厚度增加,保留也增加。

0.0.2μm:薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點的化合物的分析。

0.250.5μm:常用的液膜厚度。

厚液膜:對分析低沸點的化合物較為有利。

4、固定相的選擇

不同的固定相對不同的分析物的影響不同,根據相似相溶原理,性質越相近,固定相對其的流動阻力越大,其保留時間越長。色譜柱就是通過這個原理將不同性質的混合物相互分開的。

氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相、柱長度、柱內徑、液膜厚度這幾個因素,從原理上講,這幾個因素相同的柱子,其分離效果也是完全一樣的。


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