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技術支持

【上海儀電分析】包裝材料溶劑殘留的檢測應用

時間:2020-4-28 16:12:18      閱讀:1214


我們的生活越來越離不開對包裝材料的依賴,從飲食的蔬果生鮮,到起居的衣食住行,疫情期間對食品、用品的包裝嚴密,以防止運輸過程中的污染,但是包裝材料本身的安全性究竟如何?!

包裝材料中的殘留溶劑主要來源于原輔材料和生產過程中使用,在生產工藝過程中未能完全去除的有機揮發物。本實驗參考國家標準GB/T 10004-2008《包裝用復合塑料膜、袋干法復合、擠出復合》,適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測定。

1、 方法原理    

本法以氣-固平衡為基礎,取一定面積的試樣置于密封容器中,在一定的溫度和時間條件下,試樣中殘留的有機溶劑受熱揮發,達到平衡后,取頂空氣體定量注入氣相色譜儀中分析,以保留時間定性,峰面積定量。


2、 主要設備及試劑

1)氣相色譜儀,帶毛細柱進樣口,FID檢測器

2)自動/半自動頂空進樣器

3)毛細管色譜柱: 30m*0.32mm*1.8μm

4)上海儀電分析有限公司自主研發SF3000色譜工作站軟件

5)甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、異丙醇、正丙醇、甲基環己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯純物質,色譜純

6)N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),色譜純

3、 實驗方法

3.1樣品處理方法

0.02m2面積的樣品,剪碎為1cm*3cm大小,置于頂空瓶中,加入兩粒玻璃珠后,壓蓋,密封,平行試驗2份。

3.2對照品溶液的制備

根據用戶實際生產使用溶劑的種類配置標準溶劑樣品,實驗中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑,制成混合標樣。

100mL容量瓶,加入少量N,N,-二甲基酰胺后,準確加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、異丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基環己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg,再加入 N,N-二甲基酰胺定容,得到標準混合工作液。

3.3氣相色譜儀參考條件

柱溫:50℃2min),以10℃/min升至180℃(2min)

汽化室溫度:250℃;檢測室溫度:250℃;

載氣(N2)柱流量2mL/min分流進樣:分流比20:1;尾吹氣25 mL/min

頂空條件:頂空瓶20mL;加熱溫度:80℃平衡時間:30min


4、 實驗譜圖


4.1 方法重復性實驗

10μL微量注射器準確吸取混合標準工作液3μL于20ml 頂空瓶中,平行制備6份,密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析保留時間及峰面積分別計算相對標準偏差(RSD)結果表明定性、定量重復性良好 測試結果見下圖1及表1

1混合標準工作液6次進樣定性、定量重復性

出峰順序

化合物名稱

定性重復性(RSD%)

定量重復性(RSD%)

1

甲醇

0.61

1.86

2

乙醇

0.44

2.50

3

異丙醇

0.36

1.80

4

正丙醇

0.26

1.29

5

乙酸乙酯

0.29

2.40

6

甲基環己烷

0.19

2.15

7

乙酸正丙酯

0.18

1.62

8

甲苯

0.14

2.01

9

乙酸丁酯

0.10

2.50

10

丙二醇甲醚醋酸酯

0.07

2.00


1混合標準溶液6次進樣色譜圖疊加圖



4.2標準工作曲線的繪制

 10μL微量注射器準確吸取混合標準工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL頂空瓶

中,密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析,各組分標準工作曲線見下表2

2混合標準工作液線性方程

出峰順序

化合物名稱

線性方程

線性相關系數r

1

甲醇

y=-0.406+4.773*x

0.9998

2

乙醇

y=0.209+6.600*x

0.9992

3

異丙醇

y=0.477+8.254*x

0.9995

4

正丙醇

y=0.210+8.359*x

0.9995

5

乙酸乙酯

y=-0.029+4.239*x

0.9993

6

甲基環己烷

y=-0.360+20.071*x

0.9998

7

乙酸正丙酯

y=0.451+8.645*x

0.9996

8

甲苯

y=0.0457+17.896*x

0.9998

9

乙酸丁酯

y=0.341+9.363*x

0.9994

10

丙二醇甲醚醋酸酯

y=0.776+4.626*x

0.9993

備注: 表2標準曲線方程中,x代表組分含量μg;y代表組分峰面積。


圖2混合標準工作液線性方程


4.3實際樣品測試

裁取 0.02m2 待測樣品(某抽紙外包裝) 并將樣品迅速裁成 10mm×30mm 的碎片,放入 20ml 頂空瓶中,密封80℃下平衡 30min后進樣分析。測試結果見下表3及圖3

表3實際樣品分析結果

化合物名稱

平行樣1(μg)

平行樣2(μg)

含量(mg/m2

甲醇

ND

ND

ND

乙醇

1.211

1.312

0.063

異丙醇

0.593

0.579

0.029

正丙醇

0.354

0.366

0.018

乙酸乙酯

0.746

0.769

0.038

甲基環己烷

2.869

2.998

0.147

乙酸正丙酯

8.793

8.967

0.444

甲苯

ND

ND

ND

乙酸丁酯

8.996

9.112

0.452

丙二醇甲醚醋酸酯

1.969

2.056

0.101


圖3實際樣品頂空進樣色譜圖


(文章轉自上海儀電分析官網)


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