在卡爾費休容量法水分測定儀中，有幾種可供選擇的種類，其連接、測定也有所不同，但測定的基本過程相似。其測定過程如下：
1、消除溶液空白：在反應池中加入無水甲醇試劑10－15ml(浸沒電極)，打開滴定管開始注液，將卡爾費休試劑注入反應池，直至甲醇中的微量水分完全反應完畢，儀器將自動停止并發出報警聲。
2、標定卡爾費休試劑：按復零鍵，用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應池中，按滴定開始鍵，儀器開始自動滴定，到達終點時蜂鳴器響，到達終點時指示燈亮，此時數碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的體積數，由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。
F=10/A
式中：F－每毫升卡爾費休溶液消耗水的量、
10—稱取水的質量(毫克)、
A一滴定所消耗的卡爾費休試劑的量。
3、測定水分含量：按復零鍵，用取樣器取10ml被測的樣品，加入反應池中。按滴定開始鍵，開始進行滴定，到達終點時蜂鳴器響，終點指示燈亮，其結果按下式計算：
水分含量=A1×F／10000
式中：A1一樣品所消耗的卡爾費休溶液的體積量、
F一每毫升卡爾費休液消耗水的質量、
10000指加入10ml樣品的質量數。
