卡爾費休滴定法是極好的測定氣體樣品水分的方法。這類樣品水分含量通常很低，最好采用庫侖法。如果是用容量法，應配置等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。
這樣需特別注意。最好間滴定儀置于進樣口或直接將樣品導入獨立的，已預滴定的滴定杯中。
常規步驟
最好通過毛細管將氣體直接導入滴定杯，毛細管應盡可能深的插入KF溶液液面下，在氣路上安裝一個流量計，通過控制閥調節流量。流量從50mLmin到250ml/min（3…15L/h）。
應使用樣品充分沖洗氣路（10…30min）,以獲得穩定的平衡。可以安裝三通閥，在通氣沖洗過程樣品不經過滴定杯。
必須測定樣品導入滴定杯的時間，用于隨后計算水分含量。
進樣量主要取決于水分含量大小，采用的方法（庫侖法或容量法）合要求的準確度。樣品量大時要注意甲醇會不斷揮發，需時時補充。如果是高壓容器中的液體樣品，則樣品必須一直處于液態形式—即通過改變容器轉換成液相—由于蒸發過程中大部分水分存在于液相，氣相的水分含量低。
氣體體積=通氣時間×氣體流量
舉例：以100mL/min的氣體流量通氣15min，獲得的氣體樣品量1.5L。
氣體在273K時的摩爾體積為22.4L。但是，通常都在更高的溫度下測定，必須考慮樣品的溫度膨脹系數。
如果水分含量以﹪計，則需知道導入滴定杯中的氣體的質量。可以通過稱量進樣前后容器的重量差或計算獲得樣品量。
V=氣體體積
T=KF試劑的滴定度（mgH2O/mL）
A=滴定儀讀數（ｕH2O或mL KF試劑體積）
水分含量，容量法=（A×t）/V
水分含量，庫侖法=A/V
如：
22C下，0.75L甲烷在庫侖水分儀測得的水分為240ｕg。
M（CH4）=16.043G/mol
甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
497mgCH4包含0.24mg（240ｕg）H2O
因此樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10
可以按這種方法測定以下氣體樣品的水分含量：丁烷，天然氣，氟利昂，二氧化碳，甲烷，丙烷，氧氣，氮氣。
