氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器。它被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么，在進(jìn)行氣相色譜儀分析時(shí)，如何確定樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度呢？除氣相色譜儀的性能外，操作程序正確，樣品準(zhǔn)備充分，使用氣相色譜儀哪些異常參數(shù)需要注意？
1)進(jìn)樣口溫度色譜儀進(jìn)樣溫度的設(shè)定在進(jìn)樣時(shí)略有降低，因?yàn)楫?dāng)樣品不分離時(shí)，樣品在汽化室停留時(shí)間較長，汽化速率稍慢，不會(huì)影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補(bǔ)汽化慢的問題。然而，噴油口的低溫極限可以保證待測(cè)試的元件在不瞬間分離時(shí)完全汽化。否則，過低的注入溫度會(huì)導(dǎo)致高沸點(diǎn)組分的損失，從而影響分析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性。當(dāng)然，過高的溫度會(huì)導(dǎo)致樣品分解。因此，應(yīng)根據(jù)樣品的具體情況對(duì)樣品的進(jìn)口溫度進(jìn)行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度時(shí)，必須重新優(yōu)化瞬時(shí)無流量時(shí)間的設(shè)定。
(2)探測(cè)器的溫度比取樣器高20℃~30℃。
(3)柱溫的選擇有利于組分的分離，但當(dāng)溫度過低時(shí)，組分在柱內(nèi)可能發(fā)生凝聚或傳質(zhì)阻力增大，導(dǎo)致色譜峰的膨脹，甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質(zhì)。但當(dāng)柱溫過高時(shí)，分布系數(shù)變小，不利于分析。結(jié)果表明，柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn)，或高于平均沸點(diǎn)10℃。
(4)為了減小初始光譜帶寬，非分流注入的載氣速度應(yīng)較高，上限應(yīng)基于分離度。導(dǎo)流出口流量(開啟導(dǎo)流閥后)一般為30～60mL/min,只要導(dǎo)流閥開啟時(shí)間設(shè)置正確,導(dǎo)流出口流量在該范圍內(nèi)的變化對(duì)分析結(jié)果影響不大。
(5)樣品的采樣速度和數(shù)量的樣本數(shù)量一般不超過2μL。大量的樣本應(yīng)選用大量襯,否則會(huì)出現(xiàn)樣本流落后。注射速度應(yīng)該更快,自動(dòng)取樣器。如果使用手動(dòng)采樣,采樣速度再現(xiàn)性會(huì)影響氣相色譜儀分析結(jié)果。
(6)瞬時(shí)非分流時(shí)間的確定方法如前所述，瞬時(shí)非分流時(shí)間(又稱分離延遲時(shí)間、溶劑吹氣時(shí)間)的確定取決于樣品和溶劑的性質(zhì)、內(nèi)襯管的體積、進(jìn)樣量、注入速度和載氣速度。因此，應(yīng)在確定所有剩余條件后確定時(shí)間。
以下是測(cè)定氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)的簡單步驟。
首先，設(shè)置較長的時(shí)間(90~120s)，以確保所有樣品組分進(jìn)入色譜柱。對(duì)樣品進(jìn)行分析后，以峰面積(k值應(yīng)大于5)為測(cè)定指標(biāo)，峰面積值為進(jìn)色譜柱樣品的100%。然后逐步縮短注射時(shí)間(70，50，30)，計(jì)算不同溶劑吹氣時(shí)間下同一組分的峰面積與第一次分析峰面積的比值，直至峰面積小于0.95。在這個(gè)時(shí)候，時(shí)間是短。同一組分的峰面積可達(dá)第一次分析峰面積的95~99%，吹煉時(shí)間為條件。
對(duì)于高沸點(diǎn)樣品的分析，延長非轉(zhuǎn)移時(shí)間有助于提高氣相色譜的靈敏度。對(duì)于低沸點(diǎn)樣品的分析，必須盡可能地縮短非分流時(shí)間，消除溶劑尾跡，以保證分析的準(zhǔn)確性。對(duì)于熱不穩(wěn)定化合物，要采用冷柱注射技術(shù)。
