一、鈉離子標準溶液和參比溶液：
1、鈉離子標準溶液：
①0.1mol/L鈉離子標準溶液（貯備溶液）的配制：取優級純(GR)氯化鈉(NaCl，58.443g/mol·L-1)，放入稱量瓶中，在115℃下烘干4h，取出置于干燥器中，冷卻至室溫。 稱取5.8443g氯化鈉于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經三次洗燒杯后，加入7.4ml濃鹽酸，然后用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。
②1×10-3mol/L鈉離子標準溶液的配制（pNa 3.00）：用10ml移液管量取0.1mol/L鈉離子標準溶液，轉入1000ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻。
③1×10-4mol/L鈉離子標準溶液的配制（pNa 4.00）：用10ml移液管量取1×10-3mol/L鈉離子標準溶液，轉入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。
④1×10-5mol/L鈉離子標準溶液的配制（pNa 5.00）：用10ml移液管量取1×10-4mol/L鈉離子標準溶液，轉入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。
↓鈉離子標準溶液的濃度換算↓
| mmol/L | pNa | mg/L | ppm |
| 1 | 3.00 | 22.99 | 22.99 |
| 1×10-1 | 4.00 | 2.30 | 2.30 |
| 1×10-2 | 5.00 | 0.23 | 0.23 |
①0.1mol/L氯化氨(NH4Cl)水溶液。稱取0.535g氯化氨于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。
②0.1mol/L氯化銫(CsCl2)水溶液。稱取2.0381g氯化銫于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。
3、總離子強度調劑(TISAB)：4mol/L氯化氨(NH4Cl)+4mol/L氫氧化氨(NH4OH)溶液。稱取21.3965g氯化氨和14.0178g氫氧化氨于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標準溶液或樣品溶液，加2mlTISAB溶液。
二、鈉離子選擇性電極和雙液接參比電極：鈉離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L鈉離子標準溶液中浸泡，一般不少于半小時。
三、鈉離子濃度的測量：
1、儀器準備：
①將pH/離子濃度測量儀或鈉離子濃度測量儀接上電源，并開啟電源。
②選擇鈉離子濃度測量參數：長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現P1。用[↑]選擇Na+離子參數。然后，按[ENTER]轉入測量狀態。
③選擇并設置校準溶液的參數：長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現P1。然后，短按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數據按[↑]（加值）、[↓]（減值）、[ENTER]（移位）輸入儀器，修改后，按[ENTER]進入C2設置，將選擇的高濃度值的數據按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器，修改后，按[ENTER]進入測量狀態。（具體操作見儀器說明書）
2、儀器校準：
①將浸泡的鈉離子選擇和參比電極用去離子水洗凈，用濾紙吸干。
②取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液（不少于燒杯的三分之二），并加入攪拌珠。
③取低濃度的標準溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩定后，按[CAL]鍵，屏上出現C1、“CAL”閃動，見屏上出現穩定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現預設的數據、并閃動，至出現END。之后屏上出現C2。
④接著取出電極，用濾紙吸干。取高濃度的標準溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩定后，見屏上出現穩定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現預設的數據、并閃動，至出現END。儀器自動進入測量狀態。
⑤校準完成后，將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00，或濃度值低于10-5mol/L，吸干。
3、樣品測量：
取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液，并加入攪拌珠。
取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩定后（屏上出現穩定的笑臉），讀取屏上顯示值。然后，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干。
取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩定后（屏上出現穩定的笑臉），讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位，可按[UNIT]鍵。
二次測量平均值，經數據處理為樣品的鈉含量。
測量完畢，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干，存放。儀器的電源關閉。
四、注意事項：
1、根據測量的鈉離子濃度選擇合適的校準溶液，一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對于測量低濃度的鈉離子或進行準確度高的測量，建議選擇相差一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。下表供參考：
| 離子濃度，mg/L | 標準溶液，mmol/L | 標準溶液，pNa |
| 0.23 ~ 2.3 | 1×10-2 | 5.00 |
| 1×10-1 | 4.00 | |
| 2.3 ~ 23 | 1×10-1 | 4.00 |
| 1 | 3.00 |
3、低濃度的校準溶液，必須隨用隨配。
4、對鈉離子選擇電極有干擾的離子：在10-3mol/LNa+時，最大允許含量：3×10-7mol/LAg+、10-6mol/LH+、5×10-5mol/LLi+、6×10-2mol/LCs+、0.1mol/LK+、0.2N(C2H5)+、0.5mol/LTl+。需要選擇適當的TISAB，來絡合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調節溶液的pH值至適當的范圍。
5、測量工作結束，應將鈉離子選擇性電極洗凈、吸干，存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。
