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淀粉酸度的測定整體方案

時間:2017-6-1 16:05:12      閱讀:2244

一、方案簡介

淀粉是葡萄糖分子聚合而成的,它是細胞中碳水化合物最普遍的儲藏形式。淀粉是植物體中貯存的養分,貯存在種子和塊莖中,各類植物中的淀粉含量都較高,可由玉米、甘薯、野生橡子和葛根等含淀粉的物質中提取而得。淀粉可以看作是葡萄糖的高聚體。淀粉除食用外,工業上用于制糊精、麥芽糖、葡萄糖、酒精等,也用于調制印花漿、紡織品的上漿、紙張的上膠、藥物片劑的壓制等。

淀粉酸度的測定一直沿用酚酞做指示劑的酸堿滴定法,此法簡便易行,并且容易掌握。隨著科技發展,社會進步,使用儀器測定能夠避免一些人為誤差,也是發展趨勢,我們采用電位滴定法測定淀粉酸度,重復性良好、操作更加簡便、準確度高。

    依據標準:GB/T5009.53-2003 淀粉類制品衛生標準的分析方法

二、配套儀器以及試劑

儀器:雷磁ZDJ系列滴定儀

電極:231-01pH玻璃電極232-01甘汞參比電極

試劑:0.05mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液(配制與標定參考文件 M9103-2015)

三、實驗過程 

1.稱取 10.0g 淀粉樣品,精密稱定,溶于50mL 純水中,搖勻后置于自動滴定儀上。同時做空白試驗。

2、儀器操作

a)打開儀器,連接 231-01 pH 玻璃電極至測量電極接口,連接232-01 甘汞參比電極至參比電極接口。 

b)標定電極:選擇“mV/pH”按鍵,點擊重新標定,將電極放入 4.00pH 標準緩沖溶液中,待數值穩定后按“標定”,將電極清洗干凈,放入 9.18pH 標準緩沖溶液中,待數值穩定后按“標定”,結束標定。

c)將電極架置于滴定杯上方,放置好測量電極、參比電極以及加液管。

d)將取液管連接接到氫氧化鈉標準滴定溶液中,使用儀器清洗按鍵,清洗三次,清洗液接至廢液杯中。

e)點擊開始方法滴定,選擇預設終點滴定,設置參數。

f)點擊開始測定,等待儀器自動檢測。

g)分析結束,儀器顯示結論,點擊保存。

h)如不再測定,使用清洗按鍵,輸液管連接純水,清洗三次。

i)關閉儀器,將電極浸泡至飽和氯化鉀中。


四、計算公式

    淀粉酸度以 10.0g 試樣消耗氫氧化鈉溶液(0.1000mol/L)的體積(mL)表示。

     

其中:

X—淀粉酸度的數值,°T;

V1—測定用試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);

V0—試劑空白消耗氫氧化鈉標準滴定液的體積的數值,單位為毫升(mL);

c—氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L)。

五、注意事項

1)取下電極護套后,應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都使電極失效。

2)測量結束,及時將電極保護套套上,電極套內應放少量外參比補充液,以保持電極球泡的濕潤,切忌浸泡在蒸餾水中。

3)電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。

4)參比電極的填充液為 3mol/L 氯化鉀溶液,填充液可以從電極上端小孔加入,長時間不使用時,塞上加液孔,裝上保護套,防止填充液干涸。

(內容來源雷磁網)

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