本文主要介紹用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度計(jì)法測(cè)水樣總氮的注意事項(xiàng)。
1、水樣保存
水樣應(yīng)盡快分析，如果低濃度在合適的溫度可存放一周，如果高濃度就有不確定性。當(dāng)樣品濃度越大，溫度較高如30度以上，放置時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)量損失越多，原因是在較高溫度下，銨鹽會(huì)轉(zhuǎn)化可揮發(fā)的氨。所以可以在對(duì)水樣無(wú)影響的前提下對(duì)水樣進(jìn)行酸化。
2、實(shí)驗(yàn)用水和玻璃器皿
實(shí)驗(yàn)用水最好用無(wú)氨水，新做的超純水效果也是不錯(cuò)。對(duì)于玻璃器皿要盡量把總氮和氨氮，硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮等實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的試劑，玻璃儀器隔離開(kāi)，避免氨的交叉污染。玻璃儀器可用10%的鹽酸浸洗。
3、試劑的影響
試劑的影響度最高的是過(guò)硫酸鉀，如果過(guò)硫酸鉀純度不夠，空白會(huì)大，直接影響檢驗(yàn)結(jié)果，可以對(duì)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行二次提純，但很麻煩，建議用進(jìn)口的，雖然價(jià)格有點(diǎn)貴，但效果不錯(cuò)。配制堿性過(guò)硫酸鉀一定要注意溫度不能高于60度，不然過(guò)硫酸鉀會(huì)分解。鹽酸1:9效果最好，酸度太大或太小空白都會(huì)偏高。
4、消解對(duì)空白的影響
如果消解溫度時(shí)間都必須控制好消解溫度122-124度之間，如果溫度低氧化不完全，水樣吸光值會(huì)低，如果溫度過(guò)高過(guò)硫酸鉀分解加快，水樣吸光值偏高。消解時(shí)間和消解溫度是相輔相成的，消解時(shí)間過(guò)短空白吸光度會(huì)非常大，因?yàn)檫^(guò)硫酸鉀本身在220NM有很強(qiáng)的吸收。最后空白要小于0.030.
（內(nèi)容參考化驗(yàn)員之家）
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