概述
咸魚(yú)（以下統(tǒng)一稱(chēng)為魚(yú)干）是腌制品中的一種，早在2004年的時(shí)候就曝光過(guò)黑心的商人為防腐、防蠅在腌制品上使用農(nóng)藥，迄今為止依然有這樣的新聞報(bào)道。本文主要說(shuō)明咸魚(yú)農(nóng)殘檢測(cè)方法。
一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
1.1儀器
液相色譜-三重四級(jí)捍質(zhì)譜儀，搖床、勻漿機(jī)，攪拌機(jī)，高速冷凍離心機(jī)，氮吹儀，十分之一電子天平，蒸發(fā)皿/旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，水浴鍋
1.2試劑
甲酸、乙腈均均為色譜純；乙腈、丙酮、二氯甲烷、硫酸鈉等均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為屈臣氏；甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果、久效磷、敵百蟲(chóng)、樂(lè)果、敵敵畏、殺撲磷、亞胺硫磷、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、三唑磷、喹硫磷、倍硫磷、治螟磷、毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品，濃度為100mg/L
1.3質(zhì)譜條件
電離方式：ESI+，檢測(cè)模式：多反應(yīng)檢測(cè)（MRM)，毛細(xì)管電壓:4000V,干燥氣流重 10L/min,干燥氣溫度：3501C，霧化器壓力50psi
二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
本次實(shí)驗(yàn)的樣品是市場(chǎng)買(mǎi)回來(lái)的魚(yú)干，采用quechers前處理方法，魚(yú)干中魚(yú)油比較多，所以quechers里的配料必須選擇去油脂的。QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe），是近年來(lái)國(guó)際上最新發(fā)展起來(lái)的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的快速樣品前處理技術(shù)。
1.樣品制備，去頭，去中間魚(yú)骨，剩下的魚(yú)肉攪拌機(jī)打碎。
2.稱(chēng)取樣品5g，總共做8個(gè)樣品。
3.加標(biāo)
準(zhǔn)備好所需物品（冰凍的色譜純乙腈、勻漿機(jī)、一個(gè)裝干凈水的大燒杯、一個(gè)裝分析乙腈的小燒杯、陶瓷顆粒、移液槍、紙巾等）
3.1加入10cc的色譜純乙腈，勻漿機(jī)勻漿
勻漿后，先用大燒杯的水清洗刀頭，紙巾擦干
再用小燒杯的乙腈清洗刀頭（防止加標(biāo)樣品交叉污染并且可以洗滌刀頭中的油脂）
3.2放入陶瓷顆粒，加入分析鹽包（主要成分MgSO4、NaCl、檸檬酸鈉、三水合爾檸檬酸二鈉），陶瓷顆粒的是有混勻的作用，使用冰凍的乙腈，因?yàn)榧尤隡gSO4的時(shí)候試管會(huì)發(fā)熱，
加入后立馬蓋上蓋子劇烈的搖晃使魚(yú)肉和萃取粉末充分混勻。
4.搖晃結(jié)束后高速冷凍離心
10000rmp/min，離心5min，然后把液體全部轉(zhuǎn)移到萃取的小離心管中
萃取試管的成分是：PSA、C18、Na2SO4（主要去除急性有機(jī)鹽、糖類(lèi)、脂類(lèi)等）
萃取試管里同樣要放入小陶瓷顆粒，大試管中的液體轉(zhuǎn)移到小試管以后同樣要?jiǎng)×业膿u晃試管
最后高速冷凍離心，10000rmp/min，離心5min
5.最后高速冷凍離心
10000rmp/min，離心5min，吸取0.2ml定容到1ml上機(jī)檢測(cè)
A：稱(chēng)取5g的魚(yú)干后，加入標(biāo)準(zhǔn)品，加入20ml的丙酮，本來(lái)標(biāo)準(zhǔn)要求是用振蕩器真的半小時(shí)的，這次我用勻漿來(lái)代替震蕩。
勻漿前準(zhǔn)備好一個(gè)裝水的大燒杯，和一個(gè)裝乙腈的小燒杯
B:勻漿后，標(biāo)準(zhǔn)要求是過(guò)濾的，這次用離心來(lái)代替過(guò)濾。吸取10ml到分液漏斗中！
C：加入事先準(zhǔn)備好的硫酸鈉溶液（20g/L）一加入后，分液漏斗里立馬變成奶白色了。
D:量筒量取20ml二氯甲烷加入分液漏斗中的，然后搖勻，靜制分層后，用一裝有2g無(wú)水硫酸鈉和5g中性氧化鋁的錐形瓶收集下層澄清液。再多次加入二氯甲烷重復(fù)以上步驟。
E:雞心瓶上放濾紙，把錐形瓶的上清液倒入雞心瓶中，然后用二氯甲烷清洗錐形瓶
（本來(lái)標(biāo)準(zhǔn)要求用蒸發(fā)皿蒸干，現(xiàn)在改用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀）
6.水浴鍋不設(shè)任何溫度下旋蒸至干
之前試過(guò)在40℃下旋干后回收率十分不理想，只有三種藥有回收率
7.旋蒸干以后還是發(fā)現(xiàn)上面有油脂，用2.5ml的流動(dòng)相定容
8.高速冷凍離心機(jī)10000rmp/min在4℃條件下離心5min,倒入樣品瓶中，上機(jī)
三、結(jié)果與分析
3.1色譜條件的選擇
3.2線性范圍和相關(guān)系數(shù)
3.3回收率和精密度
3.4結(jié)語(yǔ)
（內(nèi)容來(lái)源儀器信息網(wǎng)）
