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有機樣品與無機樣品的制備方法介紹

時間:2017-2-20 10:10:30      閱讀:2085

概述

樣品可按照有機樣品與無機樣品來分類。有機樣品按照形態可以分為揮發、半揮發、不揮發樣品。樣品的初始形態可以是固態、半固態(包括霜膏、凝膠、懸浮液、膠體)、液態與氣態。不同樣品為了達到不同要求,其制備方法應有差別。

一、有機樣品的制備

揮發性物質通常用氣相色譜儀分析,有關的樣品預處理技術有簡單取樣、固相俘獲、液阱、頂空采樣、動態頂空技術以及熱萃取等。

先介紹有機物破壞法,主要用于食品無機元素的測定。食品中的無機元素,常與蛋白質等有機物質結合,成為難溶、難離解的化合物。要測定這些無機成分的含量,需要在測定前破壞有機結合體,釋放出被測組分。通常采用高溫、或高溫加強烈氧化條件,使有機物質分解,呈氣態逸散,而被測組分殘留下來。

液體有機樣品比較容易處理,通常僅需要將樣品用合適的溶劑稀釋。對于液體樣品,分析工作者關心的是基底的干擾、分析物的濃度是否合適以及與所選的分析方法是否匹配。

二、樣品無機化預處理技術——樣品干燥

在獲得了具有代表性的樣品之后,大多數的分析過程始于樣品干燥。

干燥的方法包括冷凍干燥、傳統的烘箱干燥、放入保干器中平衡、真空干燥、紅外和微波爐干燥等。

一般認為樣品干燥過程中減少的質量為失去的水分,但是,質量的損失也可能是由于干燥過程中失去了易揮發的成分。加熱將會比室溫干燥引起更大的易揮發樣品的損失。若選擇了合適的方法和條件,即便是在不同的實驗室,也會得到一致的樣品組成。

對于無機樣品,傳統的烘箱和保干器的方法是較常用的,像硅藻土和土壤。

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