色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
一、老化的方法
老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至最高使用溫度之上約10～20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。
當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5～10分鐘開始下降，并且會(huì)持續(xù)30～90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來。如果在2～3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15～20分鐘后仍無明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
另外，老化的時(shí)間也不宜過長，不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。
二、老化效果檢測
1、設(shè)置確認(rèn)載氣流速
對(duì)于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類首選高純度氮?dú)饣驓錃狻］d氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec），而不是利用載氣流量（mL/min）來對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?0～12cm/sec；氫氣：20～25cm/sec。
在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí)，最好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
2、柱流失檢測
在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達(dá)到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)得到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助。
在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通常可能是從進(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號(hào)值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。
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