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技術(shù)支持

氣相色譜儀進樣系統(tǒng)氣化室參數(shù)如何設(shè)置

時間:2016-8-22 9:46:15      閱讀:2965

一、氣化室的概念和作用

氣化室即進樣口內(nèi)的腔室,其作用是將液體樣品瞬間氣化,然后再送入色譜柱。

氣相色譜儀分析時,對氣化室的要求很高。首先,載氣在進入氣化室與樣品接觸之前應(yīng)當充分預(yù)熱,溫度應(yīng)接近氣化室溫度。因此,一般將載氣管路沿著加熱的氣化器金屬塊繞成螺管,或在金屬塊內(nèi)鉆有足夠長的載氣通路,使載氣能得到充分的預(yù)熱。

為了減小樣品擴散的,減少死體積,應(yīng)保證進樣器能直接將樣品注入加熱區(qū),因此氣化室的內(nèi)徑和總體積應(yīng)盡可能小,另外載氣進入氣化室后,應(yīng)將氣化了的樣品迅速載入色譜柱,避免樣品反轉(zhuǎn)入氣化室引起色譜峰的擴張,因此要選擇合適的載氣壓力和流量。

二、氣化室的指標參數(shù)和設(shè)置

氣化室是保證液體樣品瞬間氣化的加熱器腔體,腔體由不銹鋼加工而成。氣化室作為一個加熱器,必定會涉及到氣化溫度。作為一個“室“,必定有體積,也有死體積。當然,還有進樣口與襯管、墊片等輔助設(shè)備。也有相應(yīng)的指標參數(shù)。

氣化室的一般指標參數(shù)如下:①氣化室溫度的選擇;②氣化室的體積;③氣化室的惰性;④色譜柱的初始溫度;⑤隔墊吹掃功能。

    具體設(shè)置如下:

1、氣化室溫度的選擇

氣化室溫度的大小,影響:a.柱效;b.定量結(jié)果;c.可能導致樣品組分的分解。

氣化室的升溫設(shè)定方式有兩種:恒溫和程序升溫。

恒溫氣化,是一種經(jīng)典的氣相色譜氣化方式。氣化室保持一個穩(wěn)定的溫度,讓進入的樣品瞬間氣化,氣化后的樣品很快被載氣“掃”入色譜柱。

程序升溫氣化方式,即初始溫度很低,僅氣化溶劑,樣品開始不氣化,然后分段快速升溫,瞬間氣化樣品,再被載氣很快“掃”入色譜柱。該方法的優(yōu)點是可以防止樣品的熱分解和注射歧視對定量分析的誤差。

所謂注射歧視,即進樣針插入進樣口后,針尖內(nèi)的易揮發(fā)組分先氣化,無論進樣速度如何,不同沸點的組分總是先后氣化;進樣完畢后,進樣針里殘留的樣品組分與樣品的原組分有差異,從而造成氣化后樣品與原有樣品之間的含量差異,帶來定量誤差。

   氣化溫度的選擇,取決于樣品的化學穩(wěn)定性、沸程范圍、進樣量和進樣方式。

    如果樣品組分穩(wěn)定,可以選擇恒溫氣化方式,一般選擇與樣品中沸點最高組分的沸點接近或略高一些。如果試樣中有的組分化學穩(wěn)定性差,可以考慮使用程序升溫氣化方式。

    由于不分流時樣品在氣化室滯留時間稍微長一些,氣化速度稍慢一些,一般不影響分離效果,所以不分流進樣口溫度比分流進樣口溫度設(shè)置可以稍微低一點。

    當氣化溫度低于樣品的沸點時,晚流出的色譜峰會展寬、前伸或拖尾,出峰慢,柱效降低,以峰高定量時影響定量結(jié)果;而當溫度太高時,可能引起某些化學不穩(wěn)定組分的分解。

2、氣化室的體積

樣品注入氣化室后,必須與載氣充分混合,否則易導致樣品分析結(jié)果失真。

因此,氣化室的體積應(yīng)足夠小,以保證樣品各組分進入色譜柱后的峰寬盡可能窄,從而減少柱外效應(yīng)。但體積太小時,又會因樣品氣化后膨脹而引起壓力的劇烈波動,嚴重時會造成樣品的“倒灌”,反而增大了柱外效應(yīng)。常見氣化室的體積為0.2mL~1mL。

3、氣化室的惰性

氣化室內(nèi)壁應(yīng)具有足夠的惰性,不吸附樣品,不催化樣品的分解,不與樣品發(fā)生化學反應(yīng)。為避免樣品與氣化室金屬內(nèi)壁接觸產(chǎn)生吸附或催化分解反應(yīng),在氣化室的不銹鋼套管中要插入襯管。

4、色譜柱的初始溫度

分流進樣要消除分流歧視,色譜柱的初始溫度應(yīng)盡可能高一些。以減少氣化溫度和柱溫之間的差別,樣品在氣化室經(jīng)歷的溫度梯度小一些,可避免氣化后的樣品部分冷凝。但柱溫過高時,分配系數(shù)變小,不利于分離,一般通過實驗選擇最佳柱溫。

5、隔墊吹掃功能

隔墊吹掃,主要是用于消除進樣墊分解或墊子的殘損物對分析影響等,如鬼峰。

(內(nèi)容參考儀器信息網(wǎng))

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