亞硝酸鹽是很不穩定的，在操作中有的時候很小的細節不注意就會造成最后結果的偏離，再查找其中的原因就要花費很多功夫，所以檢測時注意如下事項：
一、容器的處理
不管是三角燒瓶還是容量瓶洗完之后最好用稀鹽酸再涮一次，沖掉酸之后用蒸餾水再涮，然后烘干，用之前再用做樣的酸度水涮一次即可。
亞硝酸鹽很容易形成二次污染，為了杜絕二次污染，用于亞硝酸鹽檢測的器皿最好單放、單用。
二、試劑的處理
1、酸度水
酸度水必須是當天燒開的水，切忌用前一天燒開的水。
2、緩沖溶液的配制
緩沖溶液的主要組成成分是氨水和鹽酸，這2種物質都不穩定，揮發性很強，所以最好是在用之前調一下pH值，pH值的高低對最后的數值影響很大。
3、其它試劑
其它試劑的配制最好均使用酸度水。
三、樣品的處理及過濾
1、樣品的稱取及試劑加入量
溶好的樣品在加入沉淀劑的過程中，每加入一種沉淀劑（沉淀蛋白質和脂肪）都要充分混勻，然后再放置。
稱樣品時要根據樣品的特性來稱取，有的樣品中蛋白質和脂肪過高，就會影響沉淀的效果，那么就要相應地減少稱樣的重量（必要時蛋白質高的加入蛋白酶，含有淀粉的加入淀粉酶，然后水解）。
如果樣液渾濁或者帶有顏色，在最后的比色過程中就會出現假陽性，檢出的數據就不具有真實性了。
檢測過程中，檢測人員可以根據自己樣品的情況，調整國標中酸度水和緩沖溶液的加入量，但是在過濾前的整個樣品的總體積是不變的，過濾出來的樣液是澄清的，但是隨著樣品的改變，會發現原來的試劑使用量造成了濾液的渾濁，那么就需要把試劑的加入量重新調整回標準的使用量，溶液就澄清了，所以緩沖溶液和酸度水的加入量不固定，可以隨著樣品的渾濁情況進行調整的。
2、緩沖溶液pH值
注意：每次用緩沖溶液時一定要調整pH值，緩沖溶液在使用過程中，pH值9.6～9.7時對溶液的緩沖能力是最好的
3、樣品加入試劑后放置時間
加完試劑后樣品要放置一段時間，這樣會使樣品沉淀得更好，國標中要求的放置時間是15min至1h。當沉淀的時間稍長些時，數據會更趨于穩定，此時脂肪和蛋白質沉淀得更好，通過實驗摸索出的時間為30～45 min。
4、濾液放置時間
過濾之后的樣品應該迅速從濾液中吸出20 mL至100 mL的容量瓶里，吸完之后倒入酸度水，加入顯色劑進行比色，在檢測的過程中經常會做很多其它樣品，這樣就會使開始比色的時間延長，比色出來的吸光度就大了，所以濾液不要放時間太長進行比色。在比色時應該用濾液調零調百測定空白和樣品的吸光度，這樣檢測結果相對就更準確了。
5、操作中注意的細節
①在檢測亞硝酸鹽的過程中，除了注意以上問題外，還應注意所用的試劑必須要符合實驗室用水的條件（如pH值和電導率）；
②所用的試劑必須用質量好的，否則會影響最后數據的準確性；
③加入沉淀劑時一定要保持一定的速度，有時加入速度會影響沉淀的結果，會把一些不需要沉淀的東西沉淀出來，需要沉淀的東西卻未沉淀出來。
④要注意實驗室的環境，實驗室的環境溫度不宜太高，陽光不能太足，溫度過高、陽光太足對試劑的存放影響很大，最后會造成假陽性。這是很多實驗室很容易忽視的。
⑤實驗室所用的很多試劑都用棕色瓶子或黑色塑料瓶存放，而配置出來的試劑最好也使用和來時相符的瓶子盛放。同時，在對樣品進行檢測時最好帶上一個質控樣品，這樣檢出的樣品數據就會讓自己放心。
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