氣相色譜儀是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開(kāi)，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀記錄色譜譜圖的設(shè)備。
常用的定量方法有四種，具體如下：
一、面積內(nèi)標(biāo)法
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì),按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
內(nèi)標(biāo)物的一般要求：
1、樣品中不含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)；
2、峰的位置在各待測(cè)組分之間或與之相近；
3、穩(wěn)定、易得純品；
4、與樣品能互溶但無(wú)化學(xué)反應(yīng)；
5、內(nèi)標(biāo)物濃度恰當(dāng)，使其峰面積與待測(cè)組分相差不太大。
二、面積外標(biāo)法
取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分，在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品前計(jì)算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中所含成分量，再用氣相色譜法測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品峰面積，標(biāo)定被測(cè)物質(zhì)。氣相色譜法測(cè)定該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，最后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì)，其峰面積位置與被測(cè)成分峰位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置完全分離，穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣，一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀,建議采用的檢測(cè)方法。
三、絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
四、峰面積百分率法
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。
五、外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法的比較
定量方法 | 優(yōu)勢(shì) | 缺陷 |
外標(biāo)法
| 外標(biāo)法對(duì)進(jìn)樣量要求嚴(yán)格，只對(duì)欲分析的組分峰作校正，而且該方法無(wú)需加標(biāo)準(zhǔn)溶液、操作簡(jiǎn)單：只要用一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品做出工作曲線，就可在完全一致的條件下對(duì)未知樣進(jìn)行定量分析，適合于批量分析。需要強(qiáng)調(diào)的是：外標(biāo)法定量時(shí)，分析條件必須嚴(yán)格重現(xiàn)，特別是進(jìn)樣量。如果測(cè)定未知物和測(cè)定工作曲線時(shí)的條件出現(xiàn)差異，就會(huì)導(dǎo)致較大的定量誤差。并且需要定期重新測(cè)定工作曲線，以保證定量準(zhǔn)確度。 | 每次樣品分析的色譜條件（檢測(cè)器）的相應(yīng)性能、柱溫、流速及柱效等，很難完全相同，因此，容易出現(xiàn)較大的誤差。另外，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，一般使用欲測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品（或已知準(zhǔn)確含量的樣品），所以，對(duì)樣品的前處理過(guò)程中欲測(cè)組分的變化無(wú)法進(jìn)行補(bǔ)償。 |
內(nèi)標(biāo)法 | 進(jìn)樣量的變化及色譜條件的微小變化對(duì)內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果影響不大。在樣品前處理期加入內(nèi)標(biāo)物，可部分補(bǔ)償待測(cè)組分在樣品前處理時(shí)的損失。也可以加入多種內(nèi)標(biāo)物，可以提高定量分析的精確度。內(nèi)標(biāo)法的定量精密度較外標(biāo)法高，因?yàn)樗窍鄬?duì)于標(biāo)準(zhǔn)物（內(nèi)標(biāo)物）響應(yīng)值來(lái)定量，標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品都須加內(nèi)標(biāo)物，這樣就可抵消由于操作條件（包括進(jìn)樣量）的波動(dòng)帶來(lái)的誤差。與外標(biāo)法類似，內(nèi)標(biāo)法只要求待測(cè)組分出峰且分離完全即可。 | 內(nèi)標(biāo)法操作程序較為麻煩，要有內(nèi)標(biāo)物純樣，每次分析時(shí)內(nèi)標(biāo)物和試樣的量都要準(zhǔn)確稱量，有時(shí)尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也很困難。 |
內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法都是定量的一種方法，各有優(yōu)缺點(diǎn)，對(duì)不同的樣品進(jìn)行不同的分析，就會(huì)有不同的要求，根據(jù)分析成本、分析效率等因素選擇定量方法，總之，簡(jiǎn)單而有效進(jìn)行定量分析法才是最重要的。
（文章參考實(shí)驗(yàn)與分析）
