一．準備工作
上海雷磁ZDJ－4A型自動電位滴定儀儀器開機后，按“F3”(清洗)鍵，按“▲”或“▼”鍵選擇清洗次數后，再按“F2”(確認)鍵，用0.1mol/L 高氯酸標準溶液反復沖洗滴定管，使溶液充滿整個滴定管道。
二．選用電極
231型玻璃電極及212型參比電極。
三．溶液配制
注意：各種玻璃器皿應干燥。
1. 高氯酸：0.1mol/L溶液
量取8.5ml高氯酸，在攪拌情況下注入500ml冰醋酸中，混勻。在室溫下滴加20ml乙酸酐，攪拌至溶液均勻，冷卻后用冰醋酸稀釋至1000ml，搖勻。
2. 鄰苯二甲酸氫鉀醋酸溶液
稱取4.50克分析純的鄰苯二甲酸氫鉀，溶解于冰醋酸中，移入500ml容量瓶中，并用冰醋酸稀釋至刻度，搖勻。
四．滴定管選用：10ml
五．分析步驟
1. 電極插口設置、滴定管及滴定管系數設置
按“設置”(Setup)鍵設置好電極插口設置、滴定管及滴定管系數。
2.樣品準備
用移液管吸取20ml鄰苯二甲酸氫鉀醋酸溶液置于干燥的反應杯中，加入30ml冰醋酸，溶解后，加入攪拌子，放在攪拌器上，將電極及滴液管插入溶液。
3.模式生成(預滴定)
按附錄6中預滴定操作，生成模式，其中模式說明中輸入“HClO4--〉KHC8H8O4”。
4.滴定分析
按“攪拌”(Stirrer)鍵，再按“▲”或“▼”鍵設置好合適的攪拌速度(或用F2設定鍵直接輸入數字設定攪拌速度)，再按“F1”(確認)鍵退出攪拌速度設定。按“F1”(滴定)鍵，儀器顯示“滴定模式”狀態，按“▲”或“▼”鍵選擇“模式滴定”，再按“F2”(確認)鍵，再按“F3”(下頁)鍵選擇模式“05/XX” HClO4--〉KHC8H8O4，再按“F1”(滴定)鍵，儀器自動進行預滴定，找到終點時儀器自動長聲提示，結束滴定。儀器自動進行補液，結束后顯示終點結果，按“F2”(濃度)鍵可設定“滴定劑濃度”及“樣品體積”，可進行樣品濃度計算。按“退出”鍵結束本次分析。重復進行6次。注意：每次滴定前用冰醋酸清洗電極。滴定完成后，用去離子水反復清洗滴定管。注意：在上一次做過高氯酸非水滴定后，下次可在“滴定模式”狀態下，按“▲”或“▼”鍵選擇“重復上次滴定”，可直接進行高氯酸非水滴定。
