一．準備工作
上海雷磁ZDJ－4A型自動電位滴定儀儀器開機后，按“F1”(清洗)鍵，按“▲”或“▼”鍵選擇清洗次數后，再按“F2”(確認)鍵，用0.1mol/L EDTA二鈉標準溶液反復沖洗滴定管，使溶液充滿整個滴定管道。
二．選用電極
PCa-1型鈣電極及212型參比電極。
三．溶液配制
- 氫氧化鈉：2mol/L溶液
將8g氫氧化鈉(NaOH)溶于100ml新鮮蒸餾水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空氣中二氧化碳的污染。
- EDTA二鈉標準溶液：0.1mol/L
將EDTA二鈉二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)在80℃干燥2h，取出放在干燥器中冷卻至室溫。稱取37.25g溶于水，在容量瓶中定容至1000ml。存放在聚乙烯瓶中。
- 鈣標準溶液：0.01mol/L
將碳酸鈣(Ca2CO3)在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷卻至室溫。稱取10.01g于500ml錐形瓶中，用水潤濕，逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣完全溶解，避免加入過量酸。加200ml水煮沸數分鐘趕除二氧化碳，冷至室溫，加入數滴甲基紅指示劑溶液(0.1g溶于100ml60％乙醇中)，逐滴加入3mol/L氨水直至變為橙色，在容量瓶中定容至1000ml。
四．滴定管選用：10ml
五．分析步驟
1. 電極插口設置、滴定管及滴定管系數設置
按“設置”(Setup)鍵設置好電極插口設置、滴定管及滴定管系數。
- 樣品準備
用移液管吸取10ml0.1mol/L的鈣標準溶液于反應杯中，加入2ml2mol/L氫氧化鈉溶液及50ml去離子水，加入攪拌子，放在攪拌器上，將電極及滴液管插入溶液。
- 模式生成(預滴定)
按附錄6中預滴定操作，生成模式，其中模式說明中輸入“EDTA--〉Ca2+(0.1)”。
- 滴定分析
按“攪拌”(Stirrer)鍵，再按“▲”或“▼”鍵設置好合適的攪拌速度(或用F2設定鍵直接輸入數字設定攪拌速度)，再按“F1”(確認)鍵退出攪拌速度設定。按“F3”(滴定)鍵，儀器顯示“滴定模式”狀態，按“▲”或“▼”鍵選擇“模式滴定”，再按“F2”(確認)鍵，再按“F3”(下頁)鍵選擇模式“04/XX” EDTA--〉Ca2+(0.1)，再按“F1”(滴定)鍵，儀器自動進行預滴定，找到終點時儀器自動長聲提示，結束滴定。儀器自動進行補液，結束后顯示終點結果，按“F2”(濃度)鍵可設定“滴定劑濃度”及“樣品體積”，可進行樣品濃度計算。按“退出”鍵結束本次分析。重復進行6次。滴定完成后，用去離子水反復清洗滴定管。注意：在上一次做過絡合滴定后，下次可在“滴定模式”狀態下，按“▲”或“▼”鍵選擇“重復上次滴定”，可直接進行絡合滴定。
