一. 準備工作
上海雷磁ZDJ－4A型自動電位滴定儀開機，按“F3”(清洗)鍵，按“▲”或“▼”鍵選擇清洗次數后，再按“F2”(確認)鍵，用0.0167mol/L重鉻酸鉀溶液反復沖洗滴定管，使溶液充滿整個滴定管道。
二．選用電極
213(01)型鉑電極及212(01)型參比電極
三. 溶液配制
1. 重鉻酸鉀：0.0167mol/L溶液
將2.452g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，置于200ml燒杯中，用蒸餾水溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量的蒸餾水沖洗燒杯3次，沖洗液并入容量瓶中。再用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后置于陰涼處備用。
2. 硫酸亞鐵銨：0.1mol/L溶液
將19.606g硫酸亞鐵銨(FeSO4•(NH4)2SO4•6H2O)，置于200ml燒杯中，用蒸餾水溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量的蒸餾水沖洗燒杯3次，沖洗液并入容量瓶中，再加入20ml 1.5mol/L的硫酸溶液。再用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后置于陰涼處備用。
3. 硫酸：1.5mol/L溶液
在1000ml的燒杯中盛放約700ml的蒸餾水，用100ml量筒量取80ml的濃硫酸，沿著玻璃棒緩慢加入蒸餾水中，并不斷攪拌，冷卻至室溫。移入1000ml的容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后待用。
四．滴定管選用：10ml
五．分析步驟
1.電極插口設置、滴定管及滴定管系數設置
按“設置”(Setup)鍵設置好電極插口設置、滴定管及滴定管系數。
2.樣品準備
用移液管吸取10ml0.1mol/L的硫酸亞鐵銨溶液于反應杯中，加入20ml去離子水及20ml1.5mol/L的硫酸溶液，加入攪拌子，放在攪拌器上，將電極組及滴液管插入溶液。
3.滴定分析
按“攪拌”(Stirrer)鍵，再按“▲”或“▼”鍵設置好合適的攪拌速度(或用F2設定鍵直接輸入數字設定攪拌速度)，再按“F1”(確認)鍵退出攪拌速度設定。按“F1”(滴定)鍵，儀器顯示“滴定模式”狀態，按“▲”或“▼”鍵選擇“模式滴定”，再按“F2”(確認)鍵，再按“F3”(下頁)鍵選擇模式“02/XX” K2Cr2O7--〉Fe2+(0.1)，再按“F1”(滴定)鍵，儀器自動進行預滴定，找到終點時儀器自動長聲提示，結束滴定。儀器自動進行補液，結束后顯示終點結果，按“F2”(濃度)鍵可設定“滴定劑濃度”及“樣品體積”，可進行樣品濃度計算。按“退出”鍵結束本次分析。重復進行6次。滴定完成后，用去離子水反復清洗滴定管。注意：在上一次做過氧化還原滴定后，下次可在“滴定模式”狀態下，按“▲”或“▼”鍵選擇“重復上次滴定”，可直接進行氧化還原滴定。
