一、準備工作
上海雷磁ZDJ-5型自動滴定儀開機，按“清洗”鍵，選擇清洗次數后，再按“開始清洗”鍵，用0.1mol/L高氯酸標準溶液反復沖洗滴定管，是溶液充滿整個滴定管道。
二、選用電極
231型玻璃電極及212型參比電極。
三、溶液配制
注意：各種玻璃器皿應干燥。
1. 高氯酸：0.1mol/L溶液
量取8.5ml高氯酸，在攪拌情況下注入500ml冰醋酸中混勻。在室溫下滴加20ml乙酸酐，攪拌至溶液均勻，冷卻后用冰醋酸稀釋至1000ml搖勻。
2. 鄰苯二甲酸氫鉀醋酸溶液
稱取4.50克分析純的鄰苯二甲酸氫鉀，溶解于冰醋酸中，移入500ml容量瓶中，并用冰醋酸稀釋至刻度，搖勻。
四、滴定管選用
10ml
五、分析步驟
1. 電極插口設置、滴定管及滴定管系數設置：
按“設置”鍵設置好電極插口設置、滴定管及滴定管系數。
2.樣品準備
用移液管吸取20ml鄰苯二甲酸氫鉀醋酸溶液置于干燥的反應杯中，加入30ml冰醋酸，溶解后，加入攪拌子，放在攪拌器上，將電極及滴液管插入溶液。
3.模式生成(預滴定)
按附錄7中預滴定操作，生成模式，其中模式說明中輸入“HClO4--〉KHC8H8O4”。
4.滴定分析
按“攪拌”鍵，設置好合適的攪拌速度。按“滴定”鍵，儀器顯示“滴定模式”狀態，選擇“模式滴定”，選擇模式“05/XX” HClO4--〉KHC8H8O4，再按“滴定”鍵，儀器提示“開始模式滴定嗎”，按“確認”鍵儀器開始滴定，結束后顯示終點結果，按“濃度”鍵可設定“滴定劑濃度”及“樣品體積”，可進行樣品濃度計算。按“退出”鍵結束本次分析。重復進行6次計算滴定分析的重復性：≤0.2％。注意：每次滴定前用冰醋酸清洗電極。滴定完成后，用去離子水反復清洗滴定管。
