一、原理及方法
化學需氧量(COD)是在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，結果一般以氧的量來表示(以mg/L計)。它是反映了水中受還原性物質污染的程度。化學需氧量測定方法通常是重鉻酸鉀法及高錳酸鉀法。
COD-572型化學需氧量分析儀是采用庫侖滴定的方法進行測量，此方法簡便、快速、試劑用量少，簡化了用標準溶液標定標準滴定溶液的步驟，尤其適合環境監測部門對水質的化學需氧量的測量。
參考及符合:水質安全106項檢測指標與儀器(GB 5749-2006 生活飲用水衛生標準)
參考及符合: 水質 高錳酸鹽指數的測定( GB 11892-1989)。本標準參照采用國際標準ISO8467-1986《水質 高錳酸鹽指數的測定》。本標準規定了測定水中高錳酸鹽指數的方法。本標準適用于飲用水、水源水和地面水的測定，測定范圍為0.5～4.5mg/L。對污染較重的水，可少取水樣，經適當稀釋后測定。本標準不適用于測定工業廢水中有機污染的負荷量，如需測定，可用重鉻酸鉀法測定化學需氧量。
二、實驗儀器及備件
1.水浴鍋及相當加熱裝置
l一般水樣中的高錳酸鉀指數小于5mg/L:水浴后直接進行測量。
l當水樣中的高錳酸鉀指數大于5mg/L:用預先稀釋的方法或減少取樣量后,水浴后測量。
3.常規實驗用具及玻璃容器
三、實驗溶液配制
1.硫酸溶液（1:3）：將1體積硫酸在水浴冷卻下加入到3體積的水中，加高錳酸鉀滴至溶液保持微紅。
2.重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾。
3.硫酸鐵溶液(1/2Fe2(SO4)3＝1mol/L)：稱取200g硫酸鐵溶液(Fe2(SO4)3)溶于重蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，并用重蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。(若有沉淀物需過濾除去)
4.高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.1mol/L)：稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置過夜，用G－3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。
5.高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)：吸取100mL上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。使用當天應進行標定，并調節至0.01mol/L準確濃度。
6.3mol/L硫酸溶液：將165mL濃硫酸慢慢加入到0.5L的水中，冷卻至室溫，稀釋到1L。
7. 飽和硫酸鉀溶液：將過量的硫酸鉀加入水中溶解，保證有多余的硫酸鉀固體即可。
四、實驗步驟
1. 儀器標定：
取5mL 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)，加50mL重蒸餾水和5mL(1+3)硫酸溶液(3.2.e)，加熱水浴30分鐘，稍冷加入5mL硫酸鐵溶液，冷卻至室溫。加入攪拌子，連接好電解電極及檢測電極。放在攪拌器上調節合適的攪拌速度。
開機，按“切換”鍵，選擇錳法進行試驗。按標定鍵：“電解電流：20mA”。“標樣體積：5mL”。（國標中要求滴定時間控制在2min，故電解電流為20mA）。
標定值應大于7mg/L，如小于7mg/L,須重新配置溶液，重新制取重蒸水。
2. 樣品處理：
取5mL 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)，加50mL樣品水樣和5mL(1+3)硫酸溶液，加熱水浴30分鐘，稍冷加入5mL硫酸鐵溶液，冷卻至室溫。
如消解后紅色明顯褪去，需對樣品用進行稀釋或減少取樣量重新消解。
購買國家標準物質GBW（E）080274，標稱值為223mg/L,稀釋配置為COD=5mg/L和10mg/L的標準溶液，對儀器準確性進行驗證。
3. 測量儀器設置：
標液體積：5ml，電解電流：20mA，樣品體積：以實際加液量為準。
標準溶液測定結果
標準溶液 （mg/L） | 稀釋配制高錳酸鹽指數的理論值（mg/L） | 測定值 （mg/L） | 平均值 （mg/L） | 誤差% | |
223 | 5.1 | 5.2 | 5.1 | 5.15 | 0.97 |
10.2 | 10.3 | 10.2 | 10.25 | 0.48 | |
五、應用拓展
本法可拓展為分析上限10mg/L，只需做10ml標準溶液的標定即可。
1.標定前處理：
取10mL 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)，加50mL重蒸餾水和5mL(1+3)硫酸溶液(3.2.e)，加熱水浴30分鐘，稍冷加入5mL硫酸鐵溶液，冷卻至室溫。加入攪拌子，連接好電解電極及檢測電極。放在攪拌器上調節合適的攪拌速度。對儀器進行標定。
2.樣品前處理：
取10mL 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)，加50mL樣品和5mL(1+3)硫酸溶液(3.2.e)，加熱水浴30分鐘，稍冷加入5mL硫酸鐵溶液，冷卻至室溫。加入攪拌子，連接好電解電極及檢測電極。放在攪拌器上調節合適的攪拌速度。對儀器進行標定。但10ml的標定和測量會使實驗時間加長，用戶也可用5ml的標定做5mg/L-10mg/L的樣品，只需減少取樣量并輸入實際取樣量即可。
如用戶想提高測量準確性，可調節電解電流為10mA，但10mA時電解速度較慢，與20mA相比，會使測量時間加倍。
國標要求高錳酸鹽指數的分析控制在2min內完成，此方法平均分析時長2min左右，滿足分析要求。
六、注意事項
1.消解時嚴格控制時間30min，消解時間過久會導致測量結果偏大，時間太短會導致結果偏小，測定5mg/L左右樣品時尤為明顯。
2.如消解實際樣品時發現紅色明顯褪去，須減少取樣量后重新消解測量。
3.恒溫水浴裝置在消解前應保證溫度在95℃-100℃，并保證水量充足，避免因中途加水導致溫度不夠，致使測量結果不準。
4.電極連接嚴格按照說明書步驟，如電極線接錯，實驗無法正常進行。
5.單鉑絲電極內充液3mol/L硫酸應定時更換，避免酸度不夠，使測量結果出現誤差。
6.按照標準 1/5KMnO4＝0.01mol/L標準溶液應現配現用，重新配置溶液后須重新標定。儀器存儲3組標定數據，如用戶再次標定次數不足3組，須刪除原標定數據。
七、實驗結論
采用雷磁COD-572化學耗氧量測定儀測定CODMn，即采用庫倫法滴定化學耗氧量的優點如下：
1.儀器自動判斷終點，不會受人為的誤差的影響。
2.其精度和準確度都明顯優于手動滴定的方法
3.滴定劑采用硫酸鐵，用電解還原后氧化，不存在滴定時的溫度限制。
4.儀器自動計算結果，不需手動后續處理計算。
5.反應時間可根據設置條件改變，快速方便。
6.滿足國標要求。測量重復性良好
與電位滴定儀相比， COD-572化學耗氧量測定儀實驗過程中限制條件更少，操作相對比較簡單，測定時間短；缺點是只能用于化學耗氧量測定。
文章來源雷磁官網
