原子吸收分光光度計是常用的分析儀器，在使用過程中需要注意：
（一）因水溶性及固體廢棄物的基質復雜性及變異性，通常分析前要進行處理。固體、污泥及懸浮物質在分析前必須先加以溶解，此程序隨因待測分析的金屬及樣品特性的不同而異。
（二）所有原子吸收光譜需執行適當的背景校正。
（三）不同廠牌及機型的原子吸收分光光度計會有差異，詳細的使用說明無法格式化以適用于每一部儀器，因此分析人員在使用儀器時必須遵循該廠商的使用說明書。下列為操作應當注意事項：
1.選擇適當的燈管后，通常需要先讓燈管預熱 15 分鐘。
2.可利用這段期間調整儀器，將單光器調至正確的波長，選擇適當的單光器狹縫寬度，并依照廠商的建議調整電流。
3.點火并調節燃料及氧化劑的流量，調整燃燒頭及噴霧器的流速以達到最大的吸收及穩定度，保持光度計的平衡。
4.量測一系列待測元素的標準溶液，繪制吸光度對應濃度建立檢量線。
5.吸入樣品溶液并直接讀出或由檢量線測定其濃度。每分析一個或一系列樣品時須同時量測一次標準溶液。
（四）檢量線制作與確認
1.對于非直接讀出濃度的儀器，則制作一涵蓋適當濃度范圍的檢量線。通常亦即制備可產生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及標準溶液。
(1)每分析一批次樣品時，需制備新的檢量線標準溶液。若以當天制備之檢量線確認溶液（以下簡稱 ICV）測試結果在可接受的范圍，毋需每天制備檢量線標準溶·液，只要經由當天制備之 ICV 確認后即可使用。若 ICV 超過可接受的規范，必須重新制備新的檢量線標準溶液并重新校正儀器。檢量線制備須有一個空白溶液和至少五種濃度的檢量線標準溶液，此五種濃度須落在校正曲線直線區域的適當范圍內。
(2)配制標準溶液所使用的酸或酸組合的種類及其濃度應與樣品處理后之結果相同。
(3)先以空白溶液開始，再由低濃度至高濃度吸取標準品溶液，并記錄其讀值。
(4)重復多次吸取標準溶液與樣品，以確保能得到每一溶液之可信賴的平均讀值。
2.檢量線必須是線性且相關系數 R 值至少大于 0.995以上。
(1)完成檢量線制作后，必須以檢量線空白及在中間濃度附近的 ICV 確認檢量線。ICV 之測值偏差必須在 10 ％ 以內，且檢量線空白所含的待測物濃度不能高于 MDL，此檢量線才可認為有效。若標準曲線在指定范圍內無法被確認，則應找出原因并在樣品分析前重新校正儀器。
(2)每批次分析結束時 / 或每隔 10 個樣品后，檢量線必須以檢量線空白及檢量線中間濃度附近的 CCV 確認。CCV 之測值偏差必須在 10 ％ 以內，且檢量線空白所含的待測物濃度不能高于 MDL，此檢量線才可認為有效。若 CCV 測值偏差大于 10 ％ 以上，則應停止分析樣品，找出原因并在樣品分析前重新校正儀器，且在最后一個可接受的 CCV 之后的所有樣品必須重新分析。
3.重復測量標準溶液的濃度，取其平均值，兩次測值的相對差異百分比在 10 ％以內。
4.若進行微量分析時，檢量線第一點的濃度必須在實驗室可定量的范圍濃度，假如樣品濃度值低于檢量線最低點的濃度，此報告只能當成估計值。
