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氣相色譜儀氣路系統常見故障及解決方法

時間:2015-10-16 10:14:30      閱讀:3022

氣相色譜儀出現的各種故障中,有相當大的一部分都與氣路有關,因此,了解和熟悉氣路故障是十分必要的。對于氣路部分來說,按其容易發生的故障的現象可以分為三大類:流量調節故障、氣路泄漏故障和氣路堵塞與污染故障。

一、流量調節故障

1、流量調不上去

(1)直觀檢查:首先檢查儀器系統是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統氣路有較大的泄漏發生時,很可能導致流量調不上去。如果聽不到漏氣聲則轉入(3)進行。

(2)查漏:聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進一步確定漏氣的發生處。找到原因后及時堵漏。

(3)柱前壓觀察:觀察柱前壓指示表的數值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(精確地說是比正常流量操作時的預定壓力值低),則說明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內部氣路。

(4)鋼瓶高壓檢查:打開鋼瓶閥后,觀察高壓表指示,壓力應在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下,停用該鋼瓶,換氣;如壓力值在合適的范圍內,說明鋼瓶壓力正常。

(5)減壓閥上低壓輸出檢查:調節減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調到0.25~0.6MPa之間。如果正常,可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩定閥有問題,此時應按照(6)來進行;如低壓值不正常,則說明減壓閥有問題,需進行(7)的修理。

(6)過濾器堵塞及穩壓閥檢查:將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開,觀察是否有較強的氣流從接頭處跑出。如有,則說明過濾器不堵塞,穩壓閥可能有問題。在確定穩壓閥不出氣后,可進行閥拆卸與清洗,這可能是穩壓閥內閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作,最好換一個新閥;在上面試驗中若無較強氣流從旋開的接頭中流出,需要檢查過濾器入口前后可能堵塞之處;當然中間管線的堵塞也是可能的,但發生率甚小。

(7)減壓閥修理:在明了減壓閥的結構之后,可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側有高壓,因此如無修理經驗最好不要盲目拆卸。有條件的,建議換用新閥;換閥時必須注意到,氫氣表或氧氣表應與其它氣源表所用減壓閥分開使用,減壓閥上應標明其專用的氣源名稱。

(8)停用,換氣:在鋼瓶的壓力太小時,應立即停用、換新瓶或充氣。在過小的壓力下,不但氣源輸出不穩,而且氣源中雜質濃度將明顯增大,這對高靈敏度的分析是特別不利的。另一個必須要注意的問題,是鋼瓶中的余氣,特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。

(9)拆下柱入口氣路:將柱子入口處氣接頭拆下,觀察流量計中的轉子是否能升到最上端。如果能升到最上端,說明柱前氣路正常,轉入(10)作進一步檢查;如果轉子達不到最上端說明柱前氣路有堵塞,需進行(13)檢查。

(10)拆下柱出端:將柱子入口接回原氣路中后,再將柱出口側接頭拆下,此時觀察流量計中的轉子能否調到預定值。如果可以,將判斷柱后管路及檢測器有堵塞,需按(11)進行處理;如果轉子仍調不上來,則可以認為柱填充過緊,需按(12)進行。

(11)堵塞檢查與排除:在判斷為柱后管路或檢測器堵塞時應進行排隊和清洗。

(12)柱填充物太緊:柱填充過緊的主要原因是載體目數太大,造成過大的氣阻所引起。在適當采用目數小一些的載體或減短色譜柱的長度后可以使流量上調到預定值。

(13)拆下流量計出口氣接頭:將轉子流量計出口端氣路旋開后,觀察轉子能否升到最高端。如果可以,則判定進樣、汽化器氣路堵塞,按(14)處理;如果轉子仍不能升到最高端,可認為流量閥損壞或流量計入口管路有堵塞,此時按(15)進行。

(14)進樣口堵塞:進樣器的堵塞可按注射器的清洗步驟進行。

(15)流量閥與管路堵塞:用分段試堵將很快判定是否流量管路產生了堵塞。如有,按氣路管路的清洗進行;如流量計前管路正常,可拆卸流量控制閥進行清洗。

2、流量太大調不小

如果氣體流量一直很大而不能調小,可以認為是氣路控制系統的一種故障。產生此類故障的原因有三種:第一是流量計后氣路有泄漏;第二是氣路氣阻太小;第三是流量控制閥件損壞。其檢查方法如下:

首先堵住檢測器的氣路出口,觀察流量計中的轉子是否可下降到零位。如不能降為零,需要考慮對漏氣處進行檢查,具體方法見氣路泄漏的檢查與排除;如轉子可降到零位說明系統不漏氣。此時應觀察一下流量調節閥轉動時,流量是否有較大的變動,若有變動可適當增加氣路氣阻;若無變動則應懷疑閥件本身有問題,按照閥件的清洗部分處理。處理后的閥件應再裝回原氣路中進行控制試驗。

二、氣路泄漏故障

1、氣路渠漏檢查

按照其對氣路密閉性的嚴格程度,檢查氣路是否泄漏的方法分為A、B、C三級。

A級試漏:對氣路嚴重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開并穩定之后,不應聽到氣路流經的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲,如聽到明顯的漏氣聲,說明系統有大漏!必須依據漏氣聲,追查出泄漏處,并加以排除。引起系統大漏的常見原因是:氣路接頭沒上緊,氣路中管路開裂及沒加合適的墊片等。查找氣路的嚴重泄漏,也可在流路的流量開到最大時,用肥皂水在各接頭逐步測試有無氣泡出現而加以證實。

B級試漏:對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口,觀察氣路中流量計內的轉子。如果能緩緩下降為零,即可認為此氣路B級試漏合格。如轉子不能降到零,可用肥皂水在各接頭處仔細觀察。直到找到泄漏處為止。

C級試漏:對氣路中極小漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口,觀察系統壓力表,不得在半小時之內有5kPa(相當于0.05kgf/cm2)以上的下降。此時系統壓力應在0.25MPa(相當于2.5kgf/cm2)以上。必要時可在系統出口處外接一個0.5級標準壓力表來讀取壓力變化數。

在證實氣路系統有泄漏時,可用分段堵住或關閉氣路的方法來縮小漏氣發生的范圍。

絕大多數的漏氣點都發生于氣路接頭處,而氣路閥件內部的泄漏也時有發生,至于管路中間的泄漏,除了急轉彎處以外是很少見的。

2、氣路接頭漏氣故障的排除

發現接頭有泄漏時,首先對所用接頭做如下檢查:

(1)接頭配合墊片是否合適,退火及無傷痕;

(2)接頭密合處是否干凈平滑無污物;

(3)接頭配合裝配時,是否相互對準對正;

(4)能否先用手將接頭大體上緊。

如上述檢查無異常,再用扳手(一般為兩把)將接頭上緊。上緊時應注意壓力要適當,對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大,一般能密封后再上緊一點即可;對于有金屬墊片的接頭,壓力可適當加大,但也應以不漏氣為界限。

三、氣路堵塞與污染故障

引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質玷污及載氣不純。為了更進一步區分故障根源,可按下述檢查步驟進行之:

(1)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數式關系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時基線變穩,則說明柱流失原來太大,需根據具體分析條件進一步處理。

(2)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允許柱子有一定的流失,這時可考慮適當提高儀器其它部分的穩定性,使整個分析方法能得以實現。

(3)對柱流失大進行處理。首先應懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實。如老化處理無明顯效果,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后,如有效果,可認為色譜柱有雜質污染;如水蒸氣清洗無效果,須考慮更換新的色譜柱了。

(4)柱后氣路試漏。色譜柱到熱導檢測器之間的管路,包括熱導檢測器本身的氣路不應有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去,影響基線穩定性,嚴重的會腐蝕鎢絲,使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法十分簡單,只要堵住熱導池出口,觀察相應氣路的流量計轉子是否降到零即可。

(5)更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時更應及時換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠,或者是過濾、凈化器失效。

(6)載氣不純:盡管純度不高的氣源經過一個良好的過濾、凈化器之后,可以作為一個雜質含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾、凈化器的使用期限,而且氣源所含雜質愈多,過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此,徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩定,而其正常應用期限可達一年之久。

(7)清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個系統升溫到150℃以上,再在進樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇,待相應的峰出完后,觀察基線的穩定性。如基線明顯變好,可認為管路僅有輕微的玷污,仍可繼續使用;如基線穩定性無變化或變化不大,則應考慮對管路的徹底清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導池間的連接管以及熱導池池腔是很容易被污染的,因此在清洗時要重點處理。

(8)空氣滲入檢測器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導檢測器中去的根本原因。這大部分發生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處。

 


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