WRS−3熔點儀使用說明書目次
1． 用 途 及 特 點
2． 規格及主要技術參數
3． 工 作 原 理
4． 儀器結構
5． 操 作 步 驟
6． 使 用 注 意 事 項
7． 儀 器 的 維 修 及 校 驗
8． 儀器成套性（詳見配置單）
9． 常見故障及其處理方法
10． 售后服務事項和生產者責任
一、用 途 及 特 點
根據物理化學的定義，物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點儀在化學工業、醫藥研究中具有重要地位，是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
WRS—3 型微機熔點儀完全本著“人性化”的設計理念，采用光電檢測，液晶顯示等技術，可同時測量三根毛細管，具有初熔、終熔自動顯示，熔化曲線自動記錄，自動求取熔點的平均值等功能，同時，為了滿足不同用戶的需求，也具有人工目視測量的功能。溫度系統應用了線性度高的鉑電阻作檢測元件，提高了熔點的精度及可靠性。并用集成化的電子線路實現快速“起始溫度”設定及四檔可供選擇的線性升溫速率自動控制。儀器具有自動測量和人工目視測量的功能兩種功能，使滿足不同用戶、不同樣品測量的需求。儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管。
二、規格及主要技術參數
1. 熔點測量范圍：室溫~320℃
2. “起始溫度”設定示值誤差：±0.8℃
3. 溫度數顯最小示值：0.1℃
4. 線性升溫速率：1℃/min（0.2℃/min；1.5℃/min；3℃/min 可供選擇）
5. 線性升溫速率誤差：不大于設定值的 10%
6. 測量示值誤差：小于 200℃范圍內：±0.5℃ ，200℃ ~ 300℃范圍內：±0.8℃
7. 重復性：升溫速率為 0.2℃/min 時，0.2℃，升溫速率為 1.0℃/min 時，0.3℃
8. 標準毛細管尺寸：外徑∅1.4mm，內徑∅1.0mm
9. 樣品填裝高度：3mm
10. 電源：220V±22V，100W，50Hz
11. 尺寸（長、寬、高）：398mm×278mm×210mm
12. 質量：12.5Kg
13. RS232 接口：波特率 115200 1 位停止位 8 位數據位
三、工 作 原 理
儀器的工作原理基于如下事實：物質在結晶狀態時反射光線，在熔融狀態時透射光線。因此，物質在熔化過程中隨著溫度的升高會產生透光度的躍變。圖 1 是典型的熔化曲線（圖中 A 點所對應的溫度Ta 稱為初熔點；B 點所對應的溫度 Tb 稱為終熔點（或全熔點）；AB 稱為熔距（即熔化間隔或熔化范圍）。）
圖1
本儀器采用光電方式自動檢測熔化曲線的變化。當溫度達到初熔點和終熔點時，顯示初熔溫度及終熔溫度，并保存至檢測下一樣品。
儀器的原理：
1．自動測量：自 LED 光源產生的光，穿過電熱爐中毛細管樣品，經透光孔會聚在硅光電池上，當溫度上升時，樣品在熔解的過程中，光通量變大，經微機記錄，顯示熔化曲線及初熔和終熔溫度。通過一個閉環系統及軟件對溫度的自動校正，實現電熱爐的跟隨功能，同時也消除了季節溫差對預置溫度的影響。
2．目視測量：通過眼睛觀察毛細管中的樣品，當溫度上升到樣品熔點時，按下初熔鍵、終熔鍵記錄樣品初熔、終熔點。
四、儀 器 結 構
1. 儀器正面視圖見圖 2
2．儀器后視圖見圖 3
3．RS232 接口（儀器后側，見圖 4）
（1） 接 RS232 接口 RX
（2） 接 RS232 接口 TX
（3） 接地屏蔽端
五、操 作 步 驟
A、常規熔點測定
1）開啟電源開關（見圖 3 ①）顯示起始溫度及升溫速率。此時，光標將停止在“起始溫度”第一位數字，用戶可通過鍵盤修改起始溫度，并按回車鍵表示確認，若起始溫度不需修改可直接按回車鍵，此時光標跳至“升溫速率”第一位數字。
2）通過鍵盤輸入升溫速率，按回車鍵表示確認，亦可直接按回車鍵，此時光標又回到“起始溫度”第一位數字。
3）用戶也可通過光標移動鍵“←”將光標移到需修改的數字中，然后進行修改（總之光標所停的位置即是可修改的），修改后按回車鍵表示確認。
4）當實際爐溫達到預設溫度并穩定后，顯示“升溫”鍵（爐溫未達到預設溫度并穩定前，不顯示“升溫”鍵）。可插入樣品毛細管（本儀器 WRS-3 允許用戶放入 1 根、2 根或 3 根毛細管）。
5）按升溫鍵，操作提示顯示“↑”，此時儀器將按照預先設定的工作參數對樣品進行測量。（見圖 5）
6) 若選擇自動模式時：
1. 當到達初熔點時，顯示初熔溫度，當到達終熔點時，顯示終熔溫度，同時，顯示熔化曲線。（具體數據的含義見圖 6）
圖6
2． 上述讀數值將一直保留，要測新的樣品，按升溫鍵。
7) 若選擇目視模式時：
當到達初熔點時，按初熔鍵，當到達終熔點時，按終熔鍵，同時，顯示初熔、終熔數據。（見圖 7）
上述讀數值將一直保留。
注：樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響到測量讀數的準確性，“裝樣不好”可能導致熔化曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。
8） 若用戶想測量另一新樣品，輸入完“起始溫度”并按“預置”鍵后，原先的曲線將自動清除，開始下一樣品的測量。若是自動模式見圖 8
若是目視模式見圖 9
9）“校正”鍵的使用：當儀器使用時間長，或由于季節溫差大造成儀器測量的誤差過大，此時用戶可對儀器進行校正，以保證精度要求，具體操作如下：
1.按下“校正”鍵，儀器將調出校正界面（圖 10）；
a) 用戶可根據自己的要求設定標準樣品的終熔溫度（標準樣品數為：0~2 即可以 1 點校正、2 點校正、3 點校正），分別按模式鍵選擇，然后按照前述測量藥粉的方法，測量標準樣品（注：輸入溫度的順序與測量樣品的順序無關、輸入溫度時如果標準樣品的溫度低于 100℃應在百位輸入 0 如：80.6℃應輸入為080.6℃）；
b) 每測好一標準樣品，操作提示處將顯示“圖 11”。
c) 標準樣品測量完后，按下“Y”鍵，表示確認校正結果。按下“N”鍵，表示放棄校正結果。
d）用戶每測完一樣品，若由于裝樣等因素造成某條曲線長距離不連續，測量誤差過大，此時用戶也可按“ 清 1、清 2、清 3”鍵清除該樣品數據，而重新測量，具體操作如下：
2.用戶可按下相應的數字鍵以清除該數據（注：①數據的序數從左至右依次為 1、2、3；②每清除一數據，熔點的平均值亦會做相應的改變，即：放棄的樣品將不計入平均值的運算）；
注：1.校正時預置溫度須低于標準樣品終熔點 5℃，升溫速率須為 1℃/min
2.本廠所附標準樣品已封口，啟用時請將封口折斷
10．USB 和 RS232 轉換鍵使用：
若用 USB 線傳輸數據，則先按“RS232”鍵，屏幕顯示“USB”然后插入 USB 線。（見圖 12）若不插入 USB 線，則延遲一段時間后，屏幕顯示回到“RS232”。（注意：先按鍵再插入 USB 線）。若又要用RS232 線傳輸數據，則按“USB”鍵，屏幕顯示“RS232”即可（見圖 13）。
圖 12
注：若使用 USB 線傳輸數據，第一次使用前需安裝驅動，（運行隨機附 VCPDriver_V1.1_Setup.exe，然后按照一般 USB 設備安裝步驟進行）。
11．“參數”鍵的使用見圖 14
注：不建議用戶使用該功能。
1. 用 RS232 電纜連接熔點儀和計算機。
2. 將隨機軟盤插入計算機。
3. 計算機進入 Win95 或 98 執行 WRS 程序（詳見軟盤中的 Readme）
六、使 用 注 意 事 項
1. 樣品必須按要求烘干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填裝結實，樣品填裝高度為 3mm。同一批號樣品高度應一致，以確保測量結果的一致性。
2. 儀器開機后自動預置到上一次起始溫度，爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設定。
3. 設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍≤320℃)，否則儀器將會損壞。
4. 某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的，應確定一定的操作規范。建議提前 3min~5min插入毛細管，如線性升溫速率選 1℃/min，起始溫度應比熔點低 3℃~5℃，速率選 3℃/min，起始溫度應比熔點低 9℃~15℃，一般應以實驗確定最佳測試條件。
5. 線性升溫速率不同，測定結果也不一致，要求制訂一定規范。一般速率越大，讀數值越高。各檔速10率的熔點讀數值可用實驗修正值加以統一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，得到初步熔點范圍后再精測。
6. 有參比樣品時，可先測參比樣品，根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量，用參比樣品的初終熔讀數作考核的依據。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據鄰近標準品讀數對結果加以修正。
7. 被測樣品最好一次填裝 5 根毛細管，分別測定后廢棄最大最小值，取用中間 3 個讀數的平均值作為測定結果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
8. 測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。
9. 對聚合物之類的高分子產品可用本廠出品的 WQD—1A 滴點軟化點測定儀測定。
10. 毛細管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質清除，否則日久后插座下面會積垢，導致無法檢測。
七、儀 器 的 維 修 及 校 驗
1. 儀器應在干燥通風的室內使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應接大地，不通用中線代替。
2. 儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產品，切忌用手工制的毛細管代用，以防太緊而斷裂，精測的毛細管應經過挑選。
3. 儀器毛細管斷裂在管座內時，可先切斷電源，待爐子冷卻后，按下觀測窗口按鈕，向操作者方向取下目視窗口，用清理毛細管螺絲刀（儀器附件）挑去斷裂的毛細管中，如果管座中還有玻璃碎屑，可用洗耳球吹干凈，裝上目視窗口，最后應對儀器進行檢查，如遇不正常情況應請我廠技術應用服務部處理。
4. 精度試驗：由國家技術監督局量發（1989）335 號批準 GBW13238 國家熔點標準物質進行精度試驗。本儀器選用其中三種：萘（終熔 80.6℃）、已二酸（終熔 152.89℃）、蒽醌（285.7℃）考核、升溫速率選至 .0℃/min 檔，起始溫度設定比終熔值低 5℃，依法測定 5 次，刪去最大值及最小值其余三數作為測定結果取三數平均值，偏差應小于規定精度。標準物質可向天津計量技術研究所購買亦可向我廠購買。
5. 重現性試驗：在規定的 0.2℃/min 或 1.0℃/min 升溫速率及相同的樣品制備條件下，用熔點標準物質苯甲酸測定 5 次，按下式計算標準偏差（℃）小于規定允限
6. 示值校正：見 A.10“校正“鍵的使用。敬告用戶：（1）周期性檢查標準樣品終熔點如無明顯變化，通常可免去校正示值。（2）校正時的精度試驗，對樣品的處理必須嚴格，填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。
八、儀器成套性（詳見配置清單）
九、常見故障及其處理方法
包括故障現象、原因分析、排除方法，分別如下：
（一）打開電源開關無顯示
1．未接電源；插上電源并保證接觸良好；
2．保險絲熔斷；更換同型號同規格的保險絲；
3.其他；返廠維修；
（二）儀器示值不準確
1．元器件老化；重新校正（具體方法見 A.10）
2．環境溫差變化太大；
（三）三根樣品一致性差，毛細管座底部有碎屑，用洗耳球吹去
（四）于電腦連機不通
1．RS232 連接線壞，檢查連接線，使焊接頭完好；
2．電腦聯機程序有誤，請與廠方聯系；
十、售后服務事項和生產者責任
1． 本廠產品實行三包“包修、包換、包退”。
2． 產品三包的期限為十二個月，以購貨發票上時間為準。
