一．甲醇
目前隨著石油儲(chǔ)量的減少和環(huán)保要求的提高，開(kāi)發(fā)和利用新型再生能源已經(jīng)成為必然趨勢(shì)。甲醇與一定比例的汽油混合作為一種車(chē)用能源得到了較為廣泛的應(yīng)用。
甲醇的優(yōu)點(diǎn)是可有效提高汽油的辛烷值，同時(shí)使汽油燃燒更完全，燃燒效率增加，經(jīng)濟(jì)性提高，大氣污染減少。缺點(diǎn)是甲醇的熱值低，甲醇大量混入汽油后，容易產(chǎn)生氣阻影響供油，對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)特別是活塞環(huán)和氣缸壁油泵等密封系統(tǒng)容易產(chǎn)生腐蝕和磨損等不良影響。
二．應(yīng)用背景
但大量資料已證明甲醇是近中期內(nèi)最有前途和現(xiàn)實(shí)意義的清潔性替代燃料之一。為滿足試驗(yàn)研究和推廣應(yīng)用的需要，迫切需要一種能快速準(zhǔn)確測(cè)試甲醇含量的方法。
三．方案概述
利用氣相色譜儀氯火焰離子檢測(cè)器(FID)線性范圍寬的特點(diǎn)，采用在甲醇汽油中添加內(nèi)標(biāo)物的方法，從樣品的制備、樣品中各組份的定性和定量等方面，對(duì)甲醇汽油進(jìn)行氣相色譜分析，取得了良好的效果。
四．方案儀器配置和試劑要求
1. 氣相色譜儀
氯火焰離子檢測(cè)器(FID)，毛細(xì)管進(jìn)樣器，自動(dòng)十通閥，預(yù)切柱：TCEP毛細(xì)管柱20m×0.35nuu，分析柱：WCOT甲基硅酮柱30mX0.35mm×2.6p m，專(zhuān)用J二作站，柱箱60 到進(jìn)樣器75，進(jìn)樣器230 ，色譜柱5 ， 反吹時(shí)間0. 42min ，檢測(cè)器250 ，輔助氣3 ，復(fù)位時(shí)間15.00min，分析時(shí)間20.00min 。
2.其他
試劑與材料分析純度99.5%以上，燃?xì)猓郝葰?9. 99%以上（或氧氣發(fā)生器）；微量注射器。
五．方案具體介紹
用移液管吸取10ml的甲醇于100ml容量瓶中，并準(zhǔn)確加入5ml乙醇內(nèi)標(biāo)溶液，用異丁醇定容至100ml，配成標(biāo)樣溶液混勻。進(jìn)樣1微升，色譜峰的流出順序分別為甲醇、乙醇、異丁醇。測(cè)量三者的峰而積，計(jì)算甲醇，乙醇峰面積的比率，做甲醇濃度與比率的關(guān)系曲線。必須進(jìn)行此校正過(guò)程以保證每個(gè)色譜系統(tǒng)操作正常，且任何組分的濃度沒(méi)有超出各部分響應(yīng)的線形范圍，校正曲線應(yīng)該是線形的。進(jìn)行五次標(biāo)樣的色譜分析，把定量結(jié)果存為模板。用同樣方法配成含甲醇10%，乙醇5%的甲醇汽油于100ml容量瓶中，混合均勻后進(jìn)樣1微升，引進(jìn)模板，根據(jù)組分峰與內(nèi)標(biāo)峰面積之比計(jì)算各組分的相對(duì)體積校正因子值，進(jìn)而計(jì)算其中各組分的含量。
根據(jù)三組分的各自峰面積與濃度的線性關(guān)系，得到甲醇的相關(guān)系數(shù)為1. 000000，乙醇的相關(guān)系數(shù)為1. 000000，異丁醇的相關(guān)系數(shù)1.000000。這說(shuō)明甲醇、乙醇、異丁醇的濃度為10%，5%，85aa時(shí)，與相應(yīng)的峰面積有很好的線性關(guān)系。在實(shí)際配置的樣品中，試樣中甲醇或乙醇的濃度均在此范圍內(nèi)，完全滿足分析要求。計(jì)算得到甲醇、異丁醇對(duì)乙醇的相對(duì)校正因子分別為1. 60627，0.769371。
精密度用同一樣品在相同的分析條件下，連續(xù)測(cè)定5次甲醇的含量，得到重復(fù)性結(jié)果，
準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)配5個(gè)樣品，測(cè)量各樣品的組份含量，結(jié)果可見(jiàn)相對(duì)誤差均小于5%，表明該方法的準(zhǔn)確度較高。
