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技術支持

固相萃取和固相微萃取的說明與應用

時間:2015-5-20 10:28:23      閱讀:3185

一.概念

固相萃取( Solid Phase Extraction,SPE)是在液固萃取和柱液相色譜技術的基礎上發(fā)展起來的通用型分離技術。

固相微萃取(Solid-Phase Micro-Extraction,簡寫為SPME)是近年來國際上興起的一種基于固相萃取技術發(fā)展起來的樣品前處理方法,根據(jù)溶劑與有機物之間“相似者相溶”的原則對有機物進行分析。其摒棄了其需要柱填充物和使用溶劑進行解吸的弊病,利用固相微萃取裝置即可完成全部前處理和進樣工作并保留了固相萃取柱的所有優(yōu)點。

二.SPE過程

SPE分離和富集樣品是吸附和解吸附的過程,即:樣品流經(jīng)萃取柱中的固體吸附劑時,組分與吸附劑間的吸附與解吸附作用不同,液體樣品中的干擾化合物、樣品基底與目標化合物分離,洗脫液迅速洗脫后,目標化合物得到分離和富集。

三.應用方面

姜俊利用乙腈提取蔬菜樣品,NH2-SPE 固相萃取柱凈化,(5∶95,V/V)甲醇-二氯甲烷溶液洗脫,氮吹儀濃縮后丙酮定容,(HP-5MS 柱和DB17ht 柱)全二維氣相色譜-飛行時間質譜檢測,建立了快速檢測在油菜薹、黃瓜、茄子、四季豆和辣椒中64種農(nóng)藥殘留的方法。

趙海香將蔬菜樣品采用乙腈提取后,多壁碳納米管SPE 柱凈化,正己烷溶解上樣,丙酮-正己烷洗脫,建立了氣相色譜法檢測荷蘭黃瓜、卷心菜、紅圣女果、奶油生菜、紫甘藍、韭菜、大蔥和洋蔥等樣品中有機氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留分析方法。結果表明SPE具有高富集倍數(shù)和回收率、節(jié)約有機溶劑、無相分離操作、易于微樣品處理和實現(xiàn)自動化等優(yōu)點。張茂升將蔬菜樣品經(jīng)超聲振蕩提取(USE)后,固相微萃取小柱凈化,解決了萃取液中基體雜質和色素對分析結果干擾較大的問題。

魏善明研究了非平衡SPME柱的纖維涂層、攪拌類型、離子強度、萃取時間等因素,建立了檢測蔬菜樣品中乙硫磷、甲拌磷、二嗪農(nóng)、異硫磷、對硫磷的農(nóng)藥殘留檢測方法,其回收率為77.16~91.16%,相對標準偏差為0.97~9.1%,整個操作過程具有簡單、成本低、回收率高以及避免使用有機溶劑等優(yōu)點。


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